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安捷倫氣相色譜柱,安捷倫氣相色譜柱安裝視頻?

  • 生活
  • 2023-05-22 12:33

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安捷倫氣相色譜柱通用配件是哪些

色譜柱哪來的配件?那應該是耗材吧?石墨環,陶瓷刀片?如果是填充柱的話,需要有相應的卡環或者石墨環及四分之1螺帽

安捷倫氣相色譜柱怎么安裝的,能幫我安裝下嗎

氣相色譜柱只有正確的安裝才能保證發揮其最佳的性能和延長使用壽命。安裝過程如下:

1.檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等,檢查氣體過濾器和進樣墊,保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進樣口的襯管清洗或更換。

2.將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平。

3.將色譜柱連接于進樣口上。色譜柱在進樣口中插入深度根據所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能最大可能地保證試驗結果的重現性。通常來說,色譜柱的入口應保持在進樣口的中下部,當進樣針穿過隔墊完全插入進樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm,這就是較為理想的狀態。將色譜柱正確插入進樣口后,用手把連接螺母擰上,擰緊后(用手擰不動了)用扳手再多擰1/4-1/2圈,保證安裝的密封程度。

4.當色譜柱與進樣口接好后,通載氣。將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見瓶中穩定持續的氣泡。如果沒有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設置,并檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后,將色譜柱出口從瓶中取出,保證柱端口無溶劑殘留,再進行下一步的安裝。

5.將色譜柱出口端連接于檢測器上。其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進樣口連接大致相同。如果在應用中系統所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色譜柱時,應該將柱子與檢測器斷開,這樣檢測器可能會更快達到穩定。

6.通載氣,再對色譜柱的安裝進行檢查。注意:如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱,會快速且永久性的損壞色譜柱。

7.色譜柱的老化。色譜柱安裝和系統檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進行老化了。

對色譜柱升至一恒定溫度,可加熱至高于最高使用溫度10-20℃左右,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱。當到達老化溫度后,記錄并觀察基線。初始階段基線應持續上升,在到達老化溫度后5-10分鐘開始下降,并且會持續30-90分鐘。當到達一個固定的值后就會穩定下來。如果在2-3小時后基線仍無法穩定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢,那么有可能系統裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,應立即將柱溫降到40℃以下,盡快的檢查系統并解決相關的問題。如果還是繼續的老化,不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩定的基線。

一般來說,涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長,而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。當柱子分離過含有高水分樣品后,需要將色譜柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。

8.柱流失檢測。在色譜柱老化過程結束后,利用程序升溫作一次空白試驗(不進樣)。一般是以10℃/min從50℃升至最高使用溫度,達到最高使用溫度后保持10min。這樣我們就會的到一張流失圖。這些數值可能對今后作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。(比如:如果在正常的使用狀態下,基線的信號值增高,那么可能色譜柱的性能開始下降。另外,如果在很低的溫度下,基線信號值明顯的大于初始值,那么有可能是色譜柱和GC系統有污染。)

安捷倫氣相色譜柱的工作原理

一句話來概括的話就是相似相溶。

氣相色譜法的分離原理是利用要分離的諸組分在流動相(載氣)和固定相兩相間的分配有差異(即有不同的分配系數),當兩相作相對運動時,這些組分在兩相間的分配反復進行,從幾千次到數百萬次,即使組分的分配系數只有微小的差異,隨著流動相的移動可以有明顯的差距,最后使這些組分得到分離。

氣相色譜法的理論基礎主要表現在兩個方面,即色譜過程動力學和色譜過程熱力學,也可以這樣說,組分是否能分離開取決于其熱力學行為,而分離得好不好則取決于其動力學過程。

色譜過程動力學發展高效色譜技術及色譜峰形預測的理論基礎

色譜過程動力學是研究物質在色譜過程中運動規律的科學。其研究的主要目的是根據物質在色譜柱內運動的規律解釋色譜流出曲線的形狀;探求影響色譜區域寬度擴張及峰形拖尾的因素和機理,從而為獲得高效能色譜柱系統提供理論上的指導,為峰形預測、重疊峰的定量解析以及為選擇最佳色譜分離條件奠定理論基礎。

在色譜發展過程中,用來描述色譜過程動力學的理論模型主要有:1940年提出的平衡色譜理論,解釋了部分實驗事實,但由于該理論忽略了傳質速率有限性與物質分子縱向擴散性的影響,對一些現象不能解釋;1941年Martin等人引入了理論塔板的概念,在該理論中,色譜過程被比擬為蒸餾過程,而色譜柱被視為一系列平衡單元-理論塔板的結合。在色譜柱足夠長、理論塔板高度充分小,以及分配等溫線呈線性的情況下,這一理論對色譜流出曲線分布和譜帶移動規律,以及柱長與理論塔板高度H對區域擴張的影響等給予了近似的解釋。但是塔板理論對影響理論塔板高度H的各種因素沒有從本質上考慮,而色譜過程本質上并不是分餾過程,因而這一理論還只是半經驗式的理論。

首先揭露影響色譜區域寬度內在因素的是縱向擴散理論和考察傳質速率有限性的的速率理論。在氣相色譜中有同時考察傳質速率和縱向擴散影響的vanDeemter方程式,考察徑向擴散的Golay毛細管色譜方程式。vanDeemter方程式和Golay方程式分別描述了填充柱和毛細管柱兩種色譜柱的理論塔板高度H的各種影響因素,兩個公式綜合到一起可簡化如下:

H=A+B/u+(Cg+Cl)u色譜過程熱力學色譜定性及研究高選擇性色譜***和柱系統等的理論基礎

由氣相色譜的分離原理可知,實現氣相色譜分離的基本條件是欲被分離的物質有不同的分配系數,而不同的分配系數也是氣相色譜定性鑒別組分的基礎。物質在色譜過程中的保留是一種宏觀現象,但引起保留的原因卻是分子之間的微觀作用。因此要研究影響物質保留的原因,必須從分子間的微觀作用、分子的微觀結構著手,在這一方面,統計熱力學是最好的工具。

色譜過程熱力學能夠很好地解釋氣相色譜的保留值規律:利用分子結構參數直接預測氣相色譜保留值;容量因子k’隨柱溫變化的規律;同類化合物中同系物保留值隨分子中碳原子數目變化的規律;同族化合物的保留值隨沸點變化的規律;雙固定液的保留值變化規律。

安捷倫氣相色譜柱子污染了老化也不起作用怎么辦

首先確保你的載氣使用的是高純氣(最好純度為99.999%),老化的溫度(也就是柱溫)需按照色譜柱的使用說明進行設置,不能超過色譜柱的最高使用溫度,老化至基線走直即可。如果是樣品組分復雜,可減少進樣量,延長色譜柱使用壽命。你現在的情況是基線走不直,或是不出峰,或是雜峰較多,或是峰分離不好,需要具體說明才能更好判斷問題所在,比如溫度條件設置或氣體流量設置不合適,進樣器污染,色譜柱選擇不適合等,也會出現類似問題。

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