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哪些因素會影響固相萃取

固相萃取（SolidPhaseExtraction，SPE）技術基于液相色譜原理，可近似看作一個簡單的色譜過程。原理是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達到分離和富集目標化合物的目的[7]。固相萃取可分為在線萃取和離線萃取。前者萃取與色譜分析同步完成，而后者萃取與色譜分析分步完成，兩者在原理上是一致的。

固相萃取的影響因素如下：

1、吸附劑：目前常用的吸附劑有正、反相吸附劑、離子交換吸附劑和抗體鍵合吸附劑等，試驗時盡量選擇與目標化合物極性相似的吸附劑，其用量大小與目標物性質（極性、揮發性）及其在水樣中的濃度直接相關。

2、洗脫溶劑：在SPE中，洗脫溶劑的選擇與目標物性質及使用的吸附劑有關，應根據常見有機溶劑的極性和洗脫強度，試驗過程中可根劇被測物的物理、化學性質選用。洗脫劑體積應以淋洗完全為前提，體積最小的為最佳，可通過多次洗脫法（小體積），根據回收率的變化曲線找到最佳的洗脫液體積，顯然，洗脫體積越小富集倍數越高。

3、保留體積：在加樣過程中，保留體積是SPE技術的關鍵因素之一，它代表了進行痕量富集時能有效處理的水樣體積。根據色譜分析儀的最小檢出量和水樣中有機物的濃度，可以估算出欲富集的最小水樣體積。另外，樣液的pH值也影響樣品的吸附效率。

4、流速：流速的控制對SPE至關重要，流速過大將引起SPE柱的穿漏，流速太小則處理速度太慢。柱預處理過程中流速適中，保證溶液充分濕潤吸附劑即可，上樣和洗脫過程則要求流速盡量慢些，以使分析物盡量保留在柱內或達到完全洗脫，否則會導致分析物流失，影響回收率的大小。尤其離子交換過程，進行比較緩慢，應采用較低的流速（0.5~2.0mL/min）。

固相萃取柱的洗脫率一般在什么范圍

洗脫率與吸附劑、洗脫溶劑、保留體積、流速等因素都有關，一般可達90%~98%。

相關資料：

1、固相萃取柱（英文,簡稱SPEcolumn，或SolidPhaseextractionCartridges，簡稱SPEcartridges）是從層析柱發展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。

2、原理：

固相萃取（SolidPhaseExtraction，SPE）技術基于液相色譜原理，可近似看作一個簡單的色譜過程。原理是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達到分離和富集目標化合物的目的。固相萃取可分為在線萃取和離線萃取。前者萃取與色譜分析同步完成，而后者萃取與色譜分析分步完成，兩者在原理上是一致的。

3、固相萃取柱的使用

最簡單的固相萃取可以通過手工方式完成，即在固相萃取柱上端連接一個注射器，通過對注射器的擠壓將萃取柱內的液體排擠出萃取柱。另外，也可以使用正壓或負壓固相萃取裝置對批量樣品進行固相萃取操作。隨著科技的發展和樣品數量的增多，越來越多的分析實驗室開始使用自動固相萃取儀，特別是多通道固相萃取儀對批量樣品進行處理。

4、萃取步驟

1.柱預處理（柱活化）

用適當的溶劑淋洗SPE柱，以使吸附劑保持濕潤，可以吸附目標化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶劑不同，其目的有2個：一是除去填料中可能存在的雜質；二是使填料溶劑化，提高固相萃取的重現性。

2.上樣

將液態或溶解后的固態樣品倒入預處理后的SPE柱，然后利用抽真空、加壓或離心的***使樣品通過SPE柱，在該步驟中，分析物被保留在吸附劑上。

3.淋洗和洗脫

樣品進入SPE柱、目標化合物被吸附后，視分離模式和樣品性質而定，可采用適當的洗脫劑將目標化合物直接淋洗下來；也可先將干擾化合物淋洗掉，再用適當的洗脫劑將目標化合物洗脫，通常采用后一種***更有利于樣品的凈化。淋洗和洗脫同上所述，可采用抽真空、加壓或離心的***使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。

5、影響因素

1)吸附劑

目前常用的吸附劑有正、反相吸附劑、離子交換吸附劑和抗體鍵合吸附劑等，試驗時盡量選擇與目標化合物極性相似的吸附劑，其用量大小與目標物性質（極性、揮發性）及其在水樣中的濃度直接相關。

2)洗脫溶劑

在SPE中，洗脫溶劑的選擇與目標物性質及使用的吸附劑有關，樓蔓藤等給出了常見有機溶劑的極性和洗脫強度，試驗過程中可根劇被測物的物理、化學性質選用。洗脫劑體積應以淋洗完全為前提，體積最小的為最佳，可通過多次洗脫法（小體積），根據回收率的變化曲線找到最佳的洗脫液體積，顯然，洗脫體積越小富集倍數越高。

3)保留體積

在加樣過程中，保留體積是SPE技術的關鍵因素之一，它代表了進行痕量富集時能有效處理的水樣體積。根據色譜分析儀的最小檢出量和水樣中有機物的濃度，可以估算出欲富集的最小水樣體積。另外，樣液的pH值也影響樣品的吸附效率。

4)流速

流速的控制對SPE至關重要，流速過大將引起SPE柱的穿漏，流速太小則處理速度太慢。柱預處理過程中流速適中，保證溶液充分濕潤吸附劑即可，上樣和洗脫過程則要求流速盡量慢些，以使分析物盡量保留在柱內或達到完全洗脫，否則會導致分析物流失，影響回收率的大小。尤其離子交換過程，進行比較緩慢，應采用較低的流速（0.5~2.0mL/min）。

固相微萃取和固相萃取的區別是什么

固相微萃取和固相萃取的工作原理區別

固相萃取技術基于液相色譜的原理，可近似看作一個簡單的色譜過程。吸附劑作為固定相，而流動相是萃取過程中的水樣。當流動相與固定相接觸時，其中的某些痕量物質（目標物）就保留在固定相中。這時用少量的選擇性溶劑洗脫，即可得到富集和純化的目標物。固相萃取可分為在線萃取和離線萃取前者萃取與色譜分析同步完成；而后者萃取與色譜分析分步完成，兩者在原理上是一致的。

而固相微萃取主要針對有機物進行分析，根據有機物與溶劑之間“相似者相溶”的原則，利用石英纖維表面的色譜固定相對分析組分的吸附作用，將組分從試樣基質中萃取出來，并逐漸富集，完成試樣前處理過程。在進樣過程中，利用氣相色譜進樣器的高溫，液相色譜、毛細管電泳的流動相將吸附的組分從固定相中解吸下來，由色譜儀進行分析。

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