大家好,今天來為大家解答關于卡爾費休水分測定儀這個問題的知識,還有對于卡爾費休水分測定儀檢定規程也是一樣,很多人還不知道是什么意思,今天就讓我來為大家分享這個問題,現在讓我們一起來看看吧!
卡爾費休水分測定儀也叫微量水分測定儀是基于與已知水當量卡爾·費舍爾試劑的定量反應。它可以用來測定樣品中的任何水分(自由水或結晶水),卡爾費休的基本原理是需要一定量的水參與碘對二氧化硫的氧化。反應式如下:
I2+SO2+3C5H5N+H2O2C5H5NHI+C5H5NSO3
C5H5NSO3+CH3OHC5H5N·HSO4CH3
卡爾費休水分測定儀的滴定過程是由兩端供電的雙鉑電極完成的,而卡爾費休水分測定儀從去極化雙鉑電極中獲得的電流信號控制滴定,當溶液中只有碘時,沒有電流通過電極極化。
原理
在水存在時,即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。
I2?+SO2?+2H2O→2HI+H2SO4
3C5H5N+H2O+I2+SO2?→2C5H5NHI(氫碘酸吡啶)+C5H5NSO3(***酐吡啶)
生成***酐吡啶不穩定,能與水發生反應,消耗一部分水而干擾測定,為了使它穩定,我們可加無水甲醇。
C5H5NSO3(***酐吡啶)+CH3OH(無水)→C5H5N·HSO4CH3(甲基***吡啶)
卡爾費休水分測定儀又叫微量水分測定儀,卡爾費休容量法也叫滴定法,需要對每個待測樣品進行以下五個步驟:(1)先向滴定池中注入一部分甲醇,(2)滴定部分卡爾費休試劑,滴定甲醇中的水使其平衡,(3)注入10ul純水,滴定,得到卡爾費休試劑的滴定值,(4)注入測試樣品,(5)滴定卡爾費休試劑滴定滴定槽中的水,(6)排出廢液,清洗滴定瓶,然后重新開始取樣。
每次都要更換試劑,該***是根據注入卡爾費休試劑的量和試劑的滴定量來換算水的含量,由于卡爾·費舍爾試劑受環境濕度、光照和密封性的影響,滴定度隨時發生變化,導致滴定誤差。在測量實驗過程中,上一次試驗的廢液應一次性排放,新的卡爾·費舍爾試劑應再次滴定,污染環境,試劑用量大,操作繁瑣,測量精度低。全自動體積微流體分析儀也需要上述步驟,但增加了自動滴定和廢液自動排放功能。
卡爾費休水分測定儀,是指在電解槽平衡條件下,只需一個操作步驟,即在樣品注入時,當樣品含有水分時,儀器就會自動達到平衡,根據電解耗電量,換算水分,并自動在儀器上顯示數字結果,從而提高儀器的準確度和準確度。測量速度快。電量法試劑加入一次后可長期連續使用,不需頻繁更換。試劑消耗低,測量成本低,操作簡單。
根據以上可以看出,微量水分測定儀庫侖電法比卡爾費休容量法更常用,更方便。測量更精確,成本更低,更環保。
回復者:華天電力
微量水分測定儀說明:
是用來精確測量樣品中微量水分含量,此***具有精度高、測試成本低廉的優點而被廣泛應用。儀器基于卡爾—菲休庫侖滴定法原理,精確測定液體、固體、氣體中的微量水分。
??工作原理:
??試劑溶液是由占優勢的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。卡爾--菲休試劑同水的反應原理是:基于有水時,碘被二氧化硫還原,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基***氫吡啶。反應式為:
H20+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3…………(1)
C5H5N·SO3+CH3OH?→C5H5N·HSO4CH3?…………………(2)
卡爾費休滴定法
卡爾費休滴定法是一種測定水分的技術,該技術由化學家卡爾·費休(KarlFischer)開發。它基于與水反應并將水轉化為非導電化學品的試劑,卡爾費休水分儀(也稱為微量水分測定儀)提供特定檢測產品中水含量的***。
卡爾費休滴定測試有兩種***。
一種稱為體積卡爾費休(KarlFischer),另一種***稱為庫侖卡爾費休(CoulometricKarlFischer)。
庫侖卡爾費休
用這種***,試劑和溶劑在滴定池中合并,當將樣品引入滴定池并溶解時,通過感應電流釋放試劑,轉換水所需的電流量是水分量的決定因素,庫侖卡爾費休(KarlFischer)儀器通常稱為庫侖卡爾費休水分儀。
庫侖卡爾費休法的優點是能夠精確測量少量水分,庫侖卡爾費休水分儀的靈敏度低至0.1微克(μg)的水,此***通常用于水分含量低于1%的樣品或水分含量低于200微克的樣品。
回復者:華天電力
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